液相色譜儀工件的檢定

　　1、 輸液管路接口應(yīng)緊密牢固，在規(guī)定的壓力范圍內(nèi)無(wú)泄漏。
 

　　常用的高壓管路材料有兩種:不銹鋼管和PEEK管，各有其優(yōu)缺點(diǎn)。不銹鋼管有精密的同軸度且能耐腐蝕，但是不便于經(jīng)常拆卸;而在實(shí)際工作中經(jīng)常需要改變流路和使用不同品牌的色譜柱，這時(shí)使用PEEK材料制成的管路和接頭會(huì)非常方便，手?jǐn)Q即可固定，而且容易調(diào)節(jié)錐箍之外的管路長(zhǎng)度，但是其受壓能力低于不銹鋼管，當(dāng)壓力過(guò)高時(shí)，可能會(huì)使接頭在管路上滑動(dòng)而產(chǎn)生漏液，同時(shí)使色譜峰變寬且有拖尾現(xiàn)象。在測(cè)定有無(wú)漏液情況時(shí)，應(yīng)該接上色譜柱，保證系統(tǒng)處于高壓狀態(tài)，這樣才能反映儀器的真實(shí)性能，如果使用的是PEEK管線連接，則應(yīng)注意色譜柱的長(zhǎng)度和流速，檢查時(shí)濾紙?jiān)诟鞴苈方涌谕Ａ魰r(shí)間應(yīng)該稍長(zhǎng)一些。
 

　　2、檢定方法
 

　　將儀器各部分連接好，以100%甲醇為流動(dòng)相，流量為l.0ml/min，按說(shuō)明書(shū)啟動(dòng)儀器，待壓力平穩(wěn)后保持10 min，用濾紙檢查各管路接口應(yīng)無(wú)濕跡。卸下色譜柱,堵住泵出口,(壓力傳感以下),使壓力達(dá)到zui大允許值的90%，保持5min無(wú)泄露。
 

　　3、流量設(shè)定值誤差和流量穩(wěn)定性誤差應(yīng)符合要求。
 

　　檢定方法:按要求設(shè)定流量，啟動(dòng)儀器，等壓力穩(wěn)定后，在流動(dòng)相排出口用事先清洗稱(chēng)量過(guò)的容量瓶收集流動(dòng)相，同時(shí)用秒表計(jì)時(shí)，準(zhǔn)確在5～10 min收集，稱(chēng)重，計(jì)算和。
 

　　對(duì)于流量精度的測(cè)定，不一定*按照上述的方法檢查，可以根據(jù)儀器配制情況來(lái)定。比如:將流動(dòng)相改為水，改變流速等，但是在使用水作流動(dòng)相時(shí)，有必要用阻尼管(可自制)換下色譜柱，因?yàn)殚L(zhǎng)時(shí)間處于水環(huán)境中的色譜柱容易蹋陷或發(fā)生碳鏈斷裂很難恢復(fù)。